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標題: 漁藥殘留樣品的前處理 [打印本頁]
作者: 米來-小米 時間: 2015-5-15 08:40
標題: 漁藥殘留樣品的前處理
本帖最后由 米來-小米 于 2015-5-15 08:42 編輯
樣品前處理的主要目的是將待測組分從樣品基質(zhì)中分離出來，除去樣品中的干擾雜質(zhì)，將待測組分轉(zhuǎn)換為分析儀器可檢測的形式。
樣品前處理通常包括提取、凈化、濃縮和衍生化等過程，方法的設(shè)計須考慮到待測組分的理化性質(zhì)、存在狀態(tài)、樣品基質(zhì)的化學(xué)組成、可能的干擾物類型、處理方法對藥物穩(wěn)定性的影響。
⑴選擇提取溶劑
應(yīng)遵循“相似相溶”原理，并滿足下列要求：
①對待測組分溶解度大；
②對干擾雜質(zhì)溶解度��；
③與樣本基質(zhì)有較好的相容性；④能有效釋放藥物；⑤具有脫蛋白或脫脂能力；⑥其他，如沸點適中（40℃～80℃）、黏度小、毒性低（盡量少用鹵代溶劑）、易純化、價格低廉和易于進一步凈化。
⑵ 常用提取方法
①組織搗碎法（homogenization）
又稱勻漿提取法。一般將樣品（固體樣品預(yù)絞碎）和3～5倍樣品體積的溶劑加入搗碎杯，通過高速攪拌或勻漿數(shù)分鐘，使溶劑與樣品的微細顆粒緊密接觸、混合，使待測組分從固體樣品中快速溶出。將樣品過濾或離心后收集提取液，殘渣重復(fù)提取1～2次，合并提取液進行凈化。該法不需要加熱，速度快，提取效果較好。
②振蕩法（shaking）
將樣品（固體樣品最好用勻漿物）和適量溶劑加入具塞錐形瓶（可加入玻璃珠），中速振蕩20～30min或更長時間，樣品液過濾或離心后移取提取液即可。該法操作簡便，可同時對多個樣品進行提取。
③超臨界流體提�。�Supercritical Fluid Extraction,SFE）
SF 是指在臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc）以上，以流體形式存在的物質(zhì)，這種流體同時具有液體的高密度和氣體的低粘度的雙重特性，有很大的擴散系數(shù)，高滲透能力和高溶解能力，以其作為溶劑，在高于臨界壓力條件下，萃取分離出混合物，當壓力和溫度恢復(fù)到常壓和常溫時，溶解在 SF 中的成分即立刻以液體狀態(tài)與氣態(tài) SF 分開。國外很多實驗室采用本法進行樣品前處理，是當前發(fā)展最快的分析技術(shù)之一，其優(yōu)點是基本上避免使用有機溶劑，簡單快速，能選擇性地萃取待測組分并將干擾成分減少到最小程度，減少一般提取方法所占用的玻璃儀器及實驗室，實現(xiàn)了操作自動化。
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